style="width:6.62656in;height:2.3724in" /> 本文是学习GB-T 14321-2022 刚玉磨料中α-Al2O3相X射线定量测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了刚玉磨料中α-Al₂O₃ 相的 X 射线定量测定方法。
本文件适用于各种刚玉类磨料中α-Al₂O₃ 相的定量测定。
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件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
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GB/T 4676 普通磨料 取样方法
JB/T 6570 普通磨料 磁性物含量测定方法
本文件没有需要界定的术语和定义。
取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过网孔基本尺寸为1 mm
的筛网，再用JB/T 6570中规
定的铁合金粒测定用磁铁吸出带入的铁质。混合均匀，用四分法缩分至10 g～20g,
装入试样袋，于
105℃~110℃的烘箱中烘干1 h,取出，放入干燥器中，冷却备用。
按 GB/T 4676 进行取样和缩分。
粒径大于1 mm 的磨料，按4.1.1中方法取样。
粒径不大于1 mm 的磨料，直接缩分至10 g～20g,
装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干
4.2.1 用纯度大于99.9%的粉末状Si(颗粒尺寸小于45μm) 作为内标物质。
4.2.2 称取4.1.1或4.1.2中试样约5
g,放入刚玉研钵中充分研细，并使其全部通过网孔基本尺寸为
GB/T 14321—2022
4.2.3 再准确称取4.2.1中的Si 内标物质0.7 g 和4.2.2中的粉末样品2.8
g(Si 内标物质：试样=1:4),
精确至0.0001g,一起放入刚玉研钵中继续研磨30 min～40 min,使其混合均匀。
4.3.1 采用带中心孔(孔径约20 mm)
的试样框架，在框架下垫一块大于框架、粒度为 P400 的金相砂
纸，置放在玻璃板上。
4.3.2
将4.2.3中研磨好的混合粉末均匀填入试样框架内，样品量以摊平后试样略高于试样框架平面
为宜，用玻璃压样板垂直压紧成型(见图1)。
4.3.3 将压好的试样翻转180°,取下砂纸，即成 X
射线粉末衍射试样，试样与砂纸接触面为测试面，测 试面应平整无裂纹。
标引序号说明： 1—-压样板；
2——粉末样品；
3——试样框架；
4——砂纸；
5——玻璃板
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图 1 制样示意图
5.1.1 衍射仪：综合稳定度优于1%。
5.1.2 电子天平：精度0.0001 g。
5.2.1 采 用CuK。 辐射，Ni 滤波片，管压、管流分别选择40 kV、40 mA。
5.2.2 扫描速度：20=0.25(°)/min。
Si:27.5° ~29.5°(20);
a-Al₂O₃:42.5° ~44.5°(20)。
GB/T 14321—2022
6.1 将制备好的试样放入衍射仪中，按5.2规定的试验条件进行测试，分别获取
Si(111) 面和α-Al₂O₃
相(113)面衍射图谱，并记录衍射线累积强度(用扣除背景后的衍射峰面积大小来表示，由计算机精确测
定)。
6.2
每个试样重复制样5次，每次均按6.1步骤进行，获得5组衍射线累积强度，记为
Is(1), …,Is(5) 和
I 。(1), …,I 。(5)。
7.1 按公式(1)计算α-Al₂O₃ 相含量：
style="width:3.39997in;height:0.6732in" /> ………………………… (1)
式中：
X。(m)——第 n 次测量α-Al₂O₃ 相在刚玉磨料中的质量分数；
Im)- 第 n 次测量α-Al₂O₃ 相(113)面累积强度；
Isim)— 第 n 次测量 Si(111) 面累积强度；
Xsi— 内标物质Si 和待测刚玉磨料的质量比；
Ks 常数，按附录 A 描述的试验方法进行测定。
7.2 将6.2中各值代入公式(1)计算 X。(m),填入表1。
表 1
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7.3 如 果 X 与 X。值绝对偏差>2 .0%,则将第 n
次测试值删去，重新按4.3、第6章和第7章的规定 补做一次，求出新的 X
和X。值，直到二者的绝对偏差≤2.0%。最终结果以平均值(X 。)的形式报出，
并保留一位小数(百分数)。
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试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
— 试样名称；
— 所使用的文件(本文件编号);
——分析结果；
——观察到的异常现象；
式验日期。
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(规范性)
KS 常数的测定方法
A. 1 Ks 常数的测定需配制参考试样，参考试样由内标物质Si 和α-Al₂O₃
相刚玉组成，质量配比为
Si:a-Al₂O₃ 相刚玉=1:4。
A.2 内标物质 Si 和 a-Al₂O₃ 相刚玉纯度用X
射线衍射定性分析检查，不应出现杂质衍射线条。
A.3 按4.2和4.3制备参考试样。
A.4 按6.1测量参考试样中Si 和α-Al₂O₃
相衍射线累积强度，强度的相对标准偏差应与衍射仪综合稳
定度相当。
A.5 将每次衍射线累积强度代入式(A.1) 中计算每次的Ks 值，取其平均值为 Ks
的最终测定值。
style="width:1.87998in;height:0.66in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
I — 参考试样中a-Al₂O₃ 相(113)面累积强度；
Is — 参考试样中Si(111) 面累积强度；
Ws—— 参考试样中内标物质 Si 质量；
W:- 参考试样中a-Al₂O₃ 相刚玉质量。
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